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新型DOPO基阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的应用 认领 引用 被引量：1
1
作者 肖雄 刘思浩 +6 位作者 叶文 李晓雷 吴高胜 高志敏 李平阳 林倬仕 商照聪 《工程塑料应用》 EI CAS CSCD 北大核心 2026年第3期189-195,共7页
为制备高性能阻燃环氧复合材料,本研究以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、马来酸酐(MA)和三聚氰胺(ME)为原料,通过两步反应成功制备了一种新型“三源一体”阻燃剂(DMM),并将其用于环氧树脂(EP)的阻燃改性。采用傅里叶变换... 为制备高性能阻燃环氧复合材料,本研究以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、马来酸酐(MA)和三聚氰胺(ME)为原料,通过两步反应成功制备了一种新型“三源一体”阻燃剂(DMM),并将其用于环氧树脂(EP)的阻燃改性。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振磷谱(31P-NMR)对产物的微观结构进行表征,证明目标产物DMM已成功合成。将DMM引入双酚A型EP(E51)中,经固化制备阻燃EP/DMM复合材料,并系统研究了其阻燃性能、燃烧行为及力学性能。垂直燃烧(UL 94)和极限氧指数(LOI)测试结果表明,当DMM的质量分数为4%时,EP/4%DMM复合材料的UL 94等级可达V-0级。同时,EP/4%DMM复合材料和EP/6%DMM复合材料的LOI值分别由纯EP的22.0%提升至28.0%和34.0%。微型量热测试结果表明,和纯EP相比,EP/6%DMM复合材料的峰值热释放速率(pHRR)和总热释放量(THR)分别下降61.1%和29.4%,火灾风险显著下降。力学性能测试结果表明,DMM的添加导致EP力学性能有一定程度下降。扫描电子显微镜分析发现,随DMM含量的增加,EP复合材料在燃烧后形成的炭层更加致密,可以有效提升材料的阻燃性能。综上所述,所合成的DMM能在较低添加量下赋予EP复合材料优异的阻燃性能,为制备高性能阻燃EP材料提供了一种有效途径。 展开更多
关键词 阻燃 环氧树脂 磷氮协效 DOPO 马来酸酐
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DOPO对FCC油浆调和防水沥青的抑烟效果及性能影响研究 认领 引用
2
作者 陈宇晗 张瑞 +3 位作者 曾尚恒 宋扬扬 段浩 余剑英 《材料科学与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2026年第2期8-15,共8页
采用催化裂化(FCC)油浆与70号道路沥青调和制备防水沥青,并使用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DOPO)对FCC油浆调和防水沥青进行化学抑烟,研究了FCC油浆掺量及DOPO改性对FCC油浆调和防水沥青物理和老化性能以及烟气中挥发性有机物(... 采用催化裂化(FCC)油浆与70号道路沥青调和制备防水沥青,并使用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DOPO)对FCC油浆调和防水沥青进行化学抑烟,研究了FCC油浆掺量及DOPO改性对FCC油浆调和防水沥青物理和老化性能以及烟气中挥发性有机物(VOCs)和H2S浓度的影响。结果表明:在70号道路沥青中掺加15%~20%(质量分数)FCC油浆可制备出符合F150性能指标的防水沥青,但其抗老化性能较差,且FCC油浆显著增大了沥青烟气中VOCs浓度;利用DOPO可有效降低F150防水沥青烟气中VOCs和H2S的浓度,掺加1%(质量分数)DOPO的F150防水沥青在180℃加热1 h产生的VOCs和H2S分别降低了61.29%和77.04%;气相凝胶色谱-质谱分析显示掺加1%DOPO的防水沥青烟气中有机物种类显著减少,其中脂肪烃类化合物、芳烃类化合物、酮醛类碳氢衍生物和硫化物浓度分别降低了69.8%、51.9%、50.7%和55.9%;物理和老化性能测试表明,DOPO对FCC油浆调和防水沥青的物理性能影响很小,但明显提高了其抗老化性能。 展开更多
关键词 催化裂化油浆 防水沥青 DOPO 抑烟剂 挥发性有机物
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Reactive Integration of Amino-Functional 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO)-modified metal-organic frameworks(MOFs)into Polyurea Balancing Flame Retardancy and Mechanical Properties 认领 引用 被引量：1
3
作者 Yifan Wang Xishun Qiu +6 位作者 Chao Wu Jiazhao Li Chang Dai Bowen Han Jinhu Hu Mingliang Ma Ye-Tang Pan 《Journal of Polymer Materials》 SCIE CAS 2026年第1期164-182,共19页
Polyurea(PUA)is widely valued in protective coatings and structural reinforcement because of its impressive mechanical strength and resistance to corrosion.Its high flammability,together with the poor dispersion that ... Polyurea(PUA)is widely valued in protective coatings and structural reinforcement because of its impressive mechanical strength and resistance to corrosion.Its high flammability,together with the poor dispersion that often comes with simply blending in flame retardants,continues to limit its use in demanding environments.To overcome these issues,this study introduces a different approach.We grafted 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO)onto the surface of a metal-organic framework(MOF)and then partially amino-functionalized the DOPO layer,ultimately creating an amino-modified DOPO-MOF hybrid.The introduced amino groups can directly react with the isocyanate(-NCO)groups in the PUA matrix,allowing the flame-retardant component to be integrated via reactive integration rather than physical blending.This approach helps avoid the interfacial defects and the mechanical weakening typically observed in conventional blending.With 5 wt% ZIF-67@DOPO-NH2 added to the PUA system,the composite successfully reached a UL-94 V-0 classification and showed a notable increase in limiting oxygen index(LOI),from19.2% to 23.8%.The peak heat release rate and total heat release dropped by 36.3% and 38.7%,respectively.Meanwhile,the tensile strength decreased from 25.74 to 22.52 MPa,while the elongation at break remained above 300%,indicating that the material maintained excellent toughness. 展开更多
关键词 PUA DOPO MOFs flame retardancy mechanical properties
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双DOPO基阻燃剂的合成及其在水性丙烯酸涂料中的应用 认领 引用
4
作者 唐凌君 兰昊 +3 位作者 夏晓雪 张强 胡英元 赵鑫 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2026年第14期290-296,共7页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为主要原料设计合成了一种双DOPO基阻燃剂(OHPO),并将其应用于水性丙烯酸涂料。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)及磷谱(31P NMR)表征OHPO的分子结构。采用热重分析(TG)、... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为主要原料设计合成了一种双DOPO基阻燃剂(OHPO),并将其应用于水性丙烯酸涂料。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)及磷谱(31P NMR)表征OHPO的分子结构。采用热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、锥形量热(CC)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等研究了OHPO在水性丙烯酸涂料中的阻燃性能和阻燃机理。研究表明,添加15%(质量分数,下同)OHPO的A/OHPO15涂料的LOI达到了26.30%,与空白样相比,LOI增加了25.24%,热释放速率(HRR)降低了16.58%,总热释放量(THR)降低了14.81%,总烟释放量(TSP)降低了24.65%,残炭率从3.97%提升至8.81%,表现出良好的抑热和抑烟等阻燃性能。阻燃机理研究表明,OHPO在热解后会生成大量的酸性物质促进脱水碳化反应,同时生成的不可燃气体促进炭层的膨胀,二者通过气相-凝聚相双重作用实现协效阻燃。 展开更多
关键词 DOPO 水性丙烯酸涂料 合成 协效阻燃
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一种无卤含磷阻燃剂DOPO-ITA的合成及其在水性涂料中的应用研究 认领 引用
5
作者 钟晓萍 程绍鹏 +1 位作者 姜佳丽 张晓庆 《广州化工》 CAS 2026年第8期67-70,共4页
(2,5-二羧基丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物是一类新型的无卤反应型阻燃剂,具有优良的抗熔滴和阻燃性能,既可用于棉制品及涤棉混纺物的阻燃整理剂,又可用于合成新型含磷共聚酯和环氧树脂。本文以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂... (2,5-二羧基丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物是一类新型的无卤反应型阻燃剂,具有优良的抗熔滴和阻燃性能,既可用于棉制品及涤棉混纺物的阻燃整理剂,又可用于合成新型含磷共聚酯和环氧树脂。本文以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、衣康酸为原料合成DOPO-ITA。首先对溶剂种类进行筛选,发现极性溶剂可以获得较高收率。然后采用正交实验的方法,对其他关键因素ITA用量、反应温度和溶剂用量进行了合成工艺研究,筛选出最佳合成工艺条件:反应温度为140℃;ITA用量是1.2 eq;丙酸用量是1倍用量,该工艺条件下产品收率可达92.3%,纯度为98.5%。将DOPO-ITA用于水性涂料,可以明显提升涂膜的阻燃性能,当DOPO-ITA含量超过10%时阻燃效果明显,DOPO-ITA含量达到20%后阻燃效果变缓。 展开更多
关键词 DOPO-ITA 含磷阻燃剂 水性涂料
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DOPO-BPS/OSEP/EP-CE阻燃复合材料的制备及性能 认领 引用
6
作者 刘勇 姜一帆 +1 位作者 耿鑫玺 张焘 《中国安全科学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2025年第2期111-117,共7页
为提高环氧树脂(EP)-氰酸酯树脂(CE)复合材料的阻燃与抑烟性能,首先以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物(DOPO)与4,4'-二羟基二苯砜(BPS)为原料,合成一种新型阻燃剂DOPO-BPS,通过溶液浇筑法,将DOPO-BPS与有机海泡石(OSEP)共同引... 为提高环氧树脂(EP)-氰酸酯树脂(CE)复合材料的阻燃与抑烟性能,首先以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物(DOPO)与4,4'-二羟基二苯砜(BPS)为原料,合成一种新型阻燃剂DOPO-BPS,通过溶液浇筑法,将DOPO-BPS与有机海泡石(OSEP)共同引入EP-CE基体中,制备阻燃DOPO-BPS/OSEP/EP-CE复合材料;然后在傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析、核磁共振(NMR)分析、热重分析(TGA)、极限氧指数(LOI)测试、UL-94垂直燃烧测试和锥形量热仪分析的基础上,研究不同比例的DOPO-BPS与OSEP对EP-CE复合材料阻燃性能和抑烟性能的影响。研究表明:DOPO-BPS的磷杂菲环结构能形成稳定炭层,阻断热氧传递,与OSEP的协同作用显著提升了阻燃效果和抑烟性能。当阻燃剂DOPO-BPS与OSEP以9∶1的质量比添加至EP-CE时,阻燃性能和抑烟性能最佳,阻燃性能达V-0级,LOI增至31.4%,且热释放速率峰值、总热释放量和产烟总量相比于EP-CE,分别降低了29.7%、32.2%和32.7%。 展开更多
关键词 环氧树脂(EP) 氰酸酯树脂(CE) 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物(DOPO) 4,4'-二羟基二苯砜(BPS) 有机海泡石(OSEP) 阻燃 复合材料
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DOPO衍生物协效阻燃环氧树脂的研究进展 认领 引用 被引量：2
7
作者 何楷强 朱思敏 +1 位作者 李英辉 郑斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2025年第6期1186-1196,1210,共11页
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物凭借丰富的P—H键和气相阻燃性能,在环氧树脂的阻燃处理中受到青睐。然而,DOPO的添加会对材料的机械强度等性能产生影响。随着对环氧树脂阻燃性能与整体性能的平衡性要求越来越高... 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物凭借丰富的P—H键和气相阻燃性能,在环氧树脂的阻燃处理中受到青睐。然而,DOPO的添加会对材料的机械强度等性能产生影响。随着对环氧树脂阻燃性能与整体性能的平衡性要求越来越高,构建复合体系更利于维持材料的整体性能指标。该文根据有效组分的不同,围绕DOPO-N、DOPO-P、DOPO-S、DOPO-Si、DOPO-C和DOPO-生物基,综述了近5年来DOPO衍生物协效阻燃环氧树脂的研究进展。重点讨论了改性后复合材料的阻燃性能和力学性能指标。尽管大量的DOPO衍生物已被设计用于环氧树脂的阻燃,但仍有一些问题需要关注,如生产工艺复杂、阻燃机理不明确和环境安全评估体系不完善等。通过化学结构调控技术,以更小负载量赋予环氧树脂更好的环保性与经济性,是DOPO衍生物的发展趋势。 展开更多
关键词 环氧树脂 DOPO 协同阻燃 力学性能 机理
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New DOPO-based Flame Retardants:Synthesis and Flame-retardant Properties of Modified Epoxy Resin 认领 引用 被引量：2
8
作者 GUO Jiahua WEI Tao +2 位作者 HUAGN Zhixiong DENG Zongyi SHI Minxian 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS CSCD 2025年第4期946-952,共7页
We aimed to enhance the flame retardancy of epoxy resin(EP)by synthesizing a novel,halogen-free flame retardant through a one-pot method.The synthesis utilized 9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide(DOPO)... We aimed to enhance the flame retardancy of epoxy resin(EP)by synthesizing a novel,halogen-free flame retardant through a one-pot method.The synthesis utilized 9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide(DOPO),furfurylamine(FA),and benzene propionaldehyde(BPA)as raw materials.We conducted differential scanning calorimetry(DSC)analysis to investigate the effects of FPD on the curing process and thermal properties of EP.Our findings reveal that incorporating FPD into EP can facilitate a faster curing process and increase the carbon residue post-combustion.Specifically,the FPD/EP-7 composite demonstrates a limiting oxygen index(LOI)of 34.9%and achieves a UL-94V-0 rating with a phosphorus content of 0.91wt%.These results indicate that FPD significantly enhances the thermal stability and charring rate of EP,thereby improving its flame retardancy.Although the addition of FPD slightly reduces the mechanical properties of EP,the composite material maintains excellent performance. 展开更多
关键词 DOPO epoxy resin flame retardant mechanical properties
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DOPO衍生物阻燃剂制备及其对乙烯-醋酸乙烯酯性能的影响 认领 引用 被引量：1
9
作者 张栋科 杨启航 +3 位作者 赵海洋 赵地顺 崔文广 高岩磊 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2025年第5期17-25,共9页
通过顺丁烯二酸(MA)、氢氧化铝和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10氧化物(DOPO)制备了一种新型有机磷阻燃剂DMATH。采用红外光谱和X射线光电子能谱表征了DMATH的结构。通过垂直燃烧、极限氧指数和锥形量热分析了乙烯-醋酸乙烯酯的阻燃性... 通过顺丁烯二酸(MA)、氢氧化铝和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10氧化物(DOPO)制备了一种新型有机磷阻燃剂DMATH。采用红外光谱和X射线光电子能谱表征了DMATH的结构。通过垂直燃烧、极限氧指数和锥形量热分析了乙烯-醋酸乙烯酯的阻燃性能。利用热失重分析了EVA及其复合材料的热稳定性。结果表明,DMATH能抑制乙烯-醋酸乙烯酯的燃烧滴落与烟雾产生,在气相和凝聚相中发挥阻燃作用。当阻燃剂DMATH的质量分数为20%时,复合材料的氧指数值从19%提高到29.1%,峰值热释放速率(pHRR)、峰值烟雾释放速率(SPR)、总热释放(THR)及总烟雾释放(TSR)分别降低了176 k W/m2,0.034 m2/s,13.53 MJ/m2和11.6 m2。 展开更多
关键词 DOPO 乙烯-醋酸乙烯酯 有机磷 阻燃t
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HVPA-DOPO与二乙基次膦酸铝协同阻燃环氧树脂研究 认领 引用 被引量：1
10
作者 张君营 张志永 +1 位作者 冷洋 李晓丽 《材料科学与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2025年第3期21-28,共8页
为了获得一种阻燃性能良好的环氧树脂固化物,本文以六氯环三磷腈、香草醛、乙醇胺和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种新型阻燃剂六-(N-羟乙基氨基-DOPO-次甲基-2-甲氧基-苯氧基)-环三磷腈(HVPA-DOPO),通过... 为了获得一种阻燃性能良好的环氧树脂固化物,本文以六氯环三磷腈、香草醛、乙醇胺和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种新型阻燃剂六-(N-羟乙基氨基-DOPO-次甲基-2-甲氧基-苯氧基)-环三磷腈(HVPA-DOPO),通过傅里叶变换红外(FT-IR)与核磁共振波谱(1H-NMR和31P-NMR)进行了结构表征。将其与二乙基次膦酸铝(ADP)复配后用于环氧树脂阻燃,利用热重分析(TG)研究了复合材料的稳定性。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热测试研究了材料的阻燃性能,利用扫描电镜(SEM)观察了炭层的形貌。研究表明,在环氧树脂中加入HVPA-DOPO和ADP,800℃下复合材料的残炭量增加到19%,LOI达到33.1%并通过UL-94 V-0级,热释放速率峰值(PHRR)和总热释放(THR)分别降低到450.6 kW/m2和70.9 MJ/m2,扫描电镜(SEM)测试说明复配阻燃体系能形成膨胀致密的炭层,所有测试结果表明二种阻燃剂复配提高了环氧树脂的阻燃性能。 展开更多
关键词 环氧树脂 环三磷腈大分子 DOPO ADP 阻燃性能
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阻燃剂DOPO-BZA的制备及其对环氧树脂阻燃性能的提升 认领 引用
11
作者 林凯 王林元 邓洪波 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2025年第11期6302-6311,共10页
为了克服环氧树脂(EP)的阻燃剂合成过程复杂且原料价格昂贵的缺点,通过一锅法以苄胺(BZA)、多聚甲醛(PFA)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,合成了一种新型P-N协同阻燃剂(DOPO-BZA)。采用FTIR和1HNMR对DOPO-BZA进行... 为了克服环氧树脂(EP)的阻燃剂合成过程复杂且原料价格昂贵的缺点,通过一锅法以苄胺(BZA)、多聚甲醛(PFA)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,合成了一种新型P-N协同阻燃剂(DOPO-BZA)。采用FTIR和1HNMR对DOPO-BZA进行表征,使用DSC、TG考察了DOPO-BZA/EP复合材料的固化行为和热稳定性,通过测定DOPO-BZA/EP复合材料的阻燃性和抑烟性,对其进行了综合性能分析。阻燃测试结果表明,EP在仅仅添加质量分数为4%的DOPO-BZA(DOPO-BZA-4/EP)情况的下达到UL-94 V-0等级,且DOPO-BZA-4/EP样品的极限氧指数(LOI)为32.8%,峰值热释放速率降低10.8%,总热释放和总烟雾产生显著降低了20.8%和17.7%,证明了EP在该阻燃剂低负载率的情况下也能达到理想的阻燃性和抑烟性能。此外,在仅仅添加4%DOPO-BZA,该复合材料的拉伸强度提升了43.6%。该研究不仅为高效阻燃剂的设计和制备提供了一种巧妙的策略,而且在实际应用中提高了EP树脂的综合性能。 展开更多
关键词 阻燃材料 环氧树脂 DOPO 一锅法合成 抑烟
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席夫碱金属配合物改性DOPO对环氧树脂阻燃性能的影响 认领 引用
12
作者 王婧煊 芦悦 +1 位作者 何亮潮 孔庆红 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2025年第2期175-180,189,共6页
为了设计和开发具有绿色、环保高阻燃效率的EP阻燃剂,以SAPO及Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O为原料,设计合成了两种水杨醛基席夫碱金属化合物SAPO-Fe、SAPO-Bi。研究了它们对EP复合材料热稳定性能和阻燃性... 为了设计和开发具有绿色、环保高阻燃效率的EP阻燃剂,以SAPO及Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O为原料,设计合成了两种水杨醛基席夫碱金属化合物SAPO-Fe、SAPO-Bi。研究了它们对EP复合材料热稳定性能和阻燃性能的影响,并探究相关阻燃机理。结果显示,EP/6%SAPO-Fe、EP/6%SAPO-Bi的垂直燃烧测试通过UL 94 V-1等级;LOI值分别提升20.6%和16.2%;p HRR值降低28.6%和34.8%;THR值降低30.8%和14.2%;与EP相比,残炭量分别增加了74.1%和112.9%;TSP值降低了40.4%和38.9%;PCOP值降低44.4%和50%。阻燃性能的显著提升主要得益于P、N元素与金属离子Fe3+、Bi3+的协同效应;残炭量的显著增加以及烟气释放的有效降低,归因于这些金属离子卓越的催化成炭能力,形成致密的炭层增强物理阻隔效果,从而有效阻止烟气的产生、可燃气体的逸出、氧气的进入以及热量的释放。 展开更多
关键词 环氧树脂 DOPO 阻燃性能 席夫碱金属配合物 P/N协同阻燃
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新型反应性含磷中间体DOPO-BQ的合成 认领 引用 被引量：5
13
作者 吴俊涛 唐超 +2 位作者 王德生 唐安斌 杨士勇 《绝缘材料》 CAS 2006年第4期10-12,共3页
以三氯化磷和邻苯基苯酚为起始原料,合成有机磷化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO),DOPO再与1,4-对苯醌发生加成反应,最终合成反应性含磷中间体10-(2',5'-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP... 以三氯化磷和邻苯基苯酚为起始原料,合成有机磷化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO),DOPO再与1,4-对苯醌发生加成反应,最终合成反应性含磷中间体10-(2',5'-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-BQ)。通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振等分析测试手段对产物结构进行了表征。热失重分析表明该化合物具有较高的热稳定性。 展开更多
关键词 含磷化合物 DOPO DOPO-BQ 合成
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含双DOPO的双酚A-单苯并嗪合成、表征及其与环氧树脂共聚物的阻燃性能 认领 引用 被引量：12
14
作者 刘建华 史铁钧 +3 位作者 李明 徐国梅 王权 虞伕 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2015年第2期820-826,共7页
以含双DOPO-双酚A、苯胺和多聚甲醛为原料,合成了含双DOPO的双酚A-单苯并嗪(1DD)。采用红外、核磁(氢谱核磁和碳谱核磁)等分析手段对1DD的化学结构进行了表征;采用DSC对1DD的固化特性进行研究,使用TG分析了所得聚苯并嗪的热稳定性。再将... 以含双DOPO-双酚A、苯胺和多聚甲醛为原料,合成了含双DOPO的双酚A-单苯并嗪(1DD)。采用红外、核磁(氢谱核磁和碳谱核磁)等分析手段对1DD的化学结构进行了表征;采用DSC对1DD的固化特性进行研究,使用TG分析了所得聚苯并嗪的热稳定性。再将1DD与环氧树脂以0.5/1的质量比进行共混,按照一定的程序进行升温固化,得到共聚物P1DD-ER。采用UL94垂直燃烧实验、极限氧指数仪(LOI)测试了共聚物的阻燃性能。结果表明:含双DOPO的双酚A-单苯并嗪树脂的起始熔点约为185℃,在222℃处有一个很明显的放热峰。固化后的树脂从348℃开始分解,在463℃分解速率达到最快,在800℃时的残碳率为35.78%。制备的苯并嗪可以用作环氧树脂的固化剂,且其共聚物具有很好的阻燃性能,LOI可以达到37,UL94等级为V-0。 展开更多
关键词 合成 表征 热稳定性 核磁共振 DOPO 双酚A 苯并嗪
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PBT/TPU/DOPO-MA阻燃复合材料的制备及性能 认领 引用 被引量：12
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作者 罗继永 张道海 +2 位作者 周密 田琴 秦舒浩 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期3221-3229,共9页
通过使用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷朵菲-10-氧化物(DOPO)和马来酸酐反应合成制备DOPO衍生物阻燃剂DOPO-MA,并且其结构使用傅里叶红外光谱分析(FTIR)和核磁共振氢谱分析(1H NMR)技术进行表征。将阻燃剂与聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和热塑... 通过使用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷朵菲-10-氧化物(DOPO)和马来酸酐反应合成制备DOPO衍生物阻燃剂DOPO-MA,并且其结构使用傅里叶红外光谱分析(FTIR)和核磁共振氢谱分析(1H NMR)技术进行表征。将阻燃剂与聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和热塑性聚氨酯(TPU)熔融共混以制备PBT/TPU/DOPO-MA阻燃复合材料。通过运用锥形量热、UL-94、极限氧指数(LOI)、热重分析(TGA)、差热分析(DSC)和力学测试,研究了阻燃剂对复合材料的性能影响。测试结果表明,PBT/TPU/DOPO-MA复合材料具有良好的阻燃性能,加入10%DOPO-MA后,LOI从23.2增加到31.6,可达到UL-94 V-1等级,热释放率峰值(PHRR)和最大成热辐射速率(MAHRE)值降低;热重分析测试结果表明,添加DOPO-MA可以使得阻燃复合材料的热稳定性有显著的提高,当加入10%DOPO-MA后,残炭量可从6.87增加到14.36。此外,随着DOPO-MA含量的增加,阻燃复合材料的结晶度可得到一定的提高。 展开更多
关键词 DOPO衍生物 聚对苯二甲酸丁二醇酯 热塑性聚氨酯 复合材料 热稳定性
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DOPO衍生物/聚乳酸复合材料的热降解、阻燃及力学性能 认领 引用 被引量：11
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作者 徐文静 龙丽娟 +6 位作者 徐国敏 黄绍文 向宇姝 李娟 秦舒浩 何敏 于杰 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2841-2854,共14页
研究9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)、6H-二苯并[c,e][1,2]氧代磷酸甘油酯,6,6’-(1,2-苯乙基)双-,66’-二氧化物(DiDOPO)三种衍生物的热分解行为,并考... 研究9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)、6H-二苯并[c,e][1,2]氧代磷酸甘油酯,6,6’-(1,2-苯乙基)双-,66’-二氧化物(DiDOPO)三种衍生物的热分解行为,并考察了它们对聚乳酸(PLA)材料热降解、阻燃及力学性能的影响。热重分析结果表明,DOPO阻燃剂初始分解温度(T5%)仅为154℃,DOPO-HQ的T5%提高到342℃,DiDOPO的T5%达到363℃,明显高于DOPO与DOPO-HQ。对比DOPO衍生物/PLA复合材料的T5%发现,T5%(DOPO/PLA,273.5℃)<T5%(DOPO-HQ/PLA,321.5℃)<T5%(DiDOPO/PLA,333.8℃),呈现出与阻燃剂热稳定性相一致的递增趋势。另外,热降解动力学结果表明复合材料的热降解活化能提高。通过热重-红外光谱分析(TGIR)、裂解-气相色谱/质谱联用(PY-GC/MS)探究DOPO衍生物/PLA复合材料的热降解行为,结果表明三种阻燃剂主要通过产生磷氧自由基实现气相阻燃作用,DOPO-HQ和DiDOPO的特征基团可能在凝聚相中发挥作用。在垂直燃烧测试中三种体系均达到V-0级,其中DOPO/PLA熔滴最严重,DiDOPO/PLA体系熔滴得以抑制。此外,力学测试结果表明,DOPO/PLA拉伸强度比纯PLA下降83.1%,而DOPO-HQ/PLA和DiDOPO/PLA仅分别下降14.2%和15.6%。 展开更多
关键词 聚乳酸 DOPO衍生物 热降解 阻燃性能 力学性能
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DOPO型环氧树脂用阻燃剂的合成与应用 认领 引用 被引量：11
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作者 李谷才 李桂林 +1 位作者 刘小娟 方正军 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期789-793,共5页
以对苯二胺、4-氟苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,经两步反应,合成了3种含磷、氮的DOPO型环氧树脂用阻燃剂,通过1HNMR、FTIR对中间体及目标产物结构进行了表征。将合成的阻燃剂... 以对苯二胺、4-氟苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,经两步反应,合成了3种含磷、氮的DOPO型环氧树脂用阻燃剂,通过1HNMR、FTIR对中间体及目标产物结构进行了表征。将合成的阻燃剂按0.00%、5.00%、10.00%、15.00%、20.00%(按环氧树脂质量计算)加入到环氧树脂(EP)中,加入4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)固化后得到透明的复合材料,并对复合材料的热稳定性和阻燃性能进行了初步评价。结果表明,添加阻燃剂后的固化物初始失重温度高于300℃,可满足高分子材料加工时对热稳定性的要求;随着固化物中磷含量的增加,固化物的阻燃性增大;当固化物中磷质量分数达到1.00%时,所有固化物都可以达到UL94 V-0级,测得其中N,N'-双[1-(4-硝基苯基)-1-(9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)-甲基]-1,4-苯二胺(BNP-DOPO/DDM/EP)固化物的极限氧指数(LOI)值为37.0,是三组固化物中最高者。 展开更多
关键词 DOPO 环氧树脂 阻燃剂 橡塑助剂
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一种桥链DOPO衍生物的合成及对聚乳酸的阻燃性能 认领 引用 被引量：7
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作者 昌琪烽 龙丽娟 +4 位作者 何文涛 向宇姝 李娟 秦舒浩 于杰 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期30-35,41,共6页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和乙二醇为主要原料,碘化钠为催化剂,设计合成了一种新型的桥链DOPO衍生物(Di-DOPO)。采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、质谱分析、核磁共振等方法对其进行分析表征,确定了其结... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和乙二醇为主要原料,碘化钠为催化剂,设计合成了一种新型的桥链DOPO衍生物(Di-DOPO)。采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、质谱分析、核磁共振等方法对其进行分析表征,确定了其结构。将该化合物与聚乳酸(PLA)共混,通过氧指数(LOI)测试、垂直燃烧、热重分析、锥形量热等手段考察了其对PLA的阻燃性能及热降解行为的影响。结果表明,Di-DOPO质量分数达到10%时就可以使阻燃PLA材料通过UL-94 V-0级,并能有效抑制PLA的熔滴现象,LOI值也由纯PLA的20%提升到36.3%。阻燃剂质量分数为5%,10%和15%时,热释放速率峰值(PHRR)分别降低了5.2%,12.7%,19.6%。当加入Di-DOPO后,阻燃PLA复合材料的热稳定性比纯PLA明显提高。综上,所制备的Di-DOPO阻燃剂对PLA具有很好的阻燃效果。 展开更多
关键词 桥链DOPO衍生物 阻燃剂 聚乳酸 热降解行为
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DOPO和含磷固化剂协同阻燃EP性能 认领 引用 被引量：7
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作者 黄健光 姜佳丽 +6 位作者 农彦彦 练翠霞 冯才敏 李丽璇 刘云香 谢荣华 李景汉 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期116-120,131,共5页
选用二氯化磷酸苯酯和乙二胺制备了含磷二胺固化剂(BOPA),采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10氧化物(DOPO)与环氧树脂(EP)反应制备了DOPO改性EP,使用傅立叶变换红外光谱(FTIR)表征了单体的结构,并跟踪了BOPA与DOPO改性EP(DOPO-E51)的反... 选用二氯化磷酸苯酯和乙二胺制备了含磷二胺固化剂(BOPA),采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10氧化物(DOPO)与环氧树脂(EP)反应制备了DOPO改性EP,使用傅立叶变换红外光谱(FTIR)表征了单体的结构,并跟踪了BOPA与DOPO改性EP(DOPO-E51)的反应,表明在80℃固化2 h可以完成EP的固化。BOPA和DOPO-E51改性EP固化物的极限氧指数达到29.5%,通过垂直燃烧UL 94 V-0级。热重分析表明,采用DOPO和BOPA阻燃后,EP固化物的初始分解温度下降,残炭率提高;FTIR和扫描电子显微镜分析残炭表明,使用DOPO和BOPA后,残炭中生存更多P=O和P—O—C的结构,从而形成更致密的残炭,提高了阻燃性能。 展开更多
关键词 环氧树脂 本征阻燃 阻燃机理 DOPO 含磷固化剂
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阻燃型TOTA–DOPO固化EP制备与性能研究 认领 引用 被引量：7
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作者 毛伟 李守海 +4 位作者 杨雪娟 宋健 黄坤 李梅 夏建陵 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期104-109,共6页
利用桐马酸酐为原料进行水解制得环氧固化交联性更高的桐油三酸(TOTA),再以不同物质的量比的9,10–二氢–9–氧–10–磷杂菲–10–氧化物(DOPO)和TOTA通过Michael加成反应制得TOTA–DOPO,红外光谱和核磁共振分析结果表明目标产物已成功... 利用桐马酸酐为原料进行水解制得环氧固化交联性更高的桐油三酸(TOTA),再以不同物质的量比的9,10–二氢–9–氧–10–磷杂菲–10–氧化物(DOPO)和TOTA通过Michael加成反应制得TOTA–DOPO,红外光谱和核磁共振分析结果表明目标产物已成功合成;再将制得的阻燃固化剂TOTA–DOPO与E51环氧树脂(EP)固化后得到一系列刚性固化材料,并对其各项性能进行分析。研究结果表明,固化材料的拉伸强度随着DOPO加成反应量的增加逐渐降低,而其硬度、玻璃化转变温度、阻燃性能则随着DOPO加成反应量的增加逐渐增加;热重分析表明,制得的EP固化材料均具有良好的热稳定性,其热初始分解温度均在340℃以上。 展开更多
关键词 桐油三酸 TOTA–DOPO 力学性能 热分析 阻燃性能
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